Изготовление эпоксидной смолы

Производство эпоксидной смолы

В реактор из нержавеющей стали с пароводяной рубашкой и мешалкой загружают эпихлоргидрин и нагревают до 40-50 °С. При работающей мешалке постепенно вводят дифенилолпропан. После растворения дифенилол пропана и получения однородного раствора тонкой струей из мерника добавляют раствор едкого натра и при 60-70 °С проводят процесс конденсации, который продолжается 1,5-2ч.

Все это время мешалка должна работать. После этого выключают обогрев аппарата, загружают воду, продолжая перемешивание. После прекращения перемешивания образовавшейся смоле дают отстояться.

Разделение слоев происходит быстрее при 40-50 °С. Отстоявшийся водный слой (сверху) отделяют, а оставшуюся смолу промывают теплой водой при 40-50 °С. Количество воды определяется по объему (обычно двух-, трехкратное).

Промывка (перемешивание, отстаивание с последующим отделением водного слоя) продолжается до полного удаления поваренной соли, образовавшейся при реакции. Промывка контролируется пробой (промывных вод) на присутствие хлора и щелочи.

Сушка смолы производится в том же аппарате. Для этого смолу нагревают до 40-50 °С, подключают холодильник по прямой схеме (с вакуумом) и сушат до прекращения конденсации воды в холодильнике и вспенивания смолы.

Сушку смолы производят и без вакуума—при атмосферном давлении и температуре около 120°С. Сушка смолы продолжается до получения прозрачной пробы смолы при 20-25 °С. Готовая смола сливается в алюминиевую тару.

В зависимости от молярного соотношения исходных компонентов конечные продукты могут быть жидкими, вязкими и твердыми.

В связи с тем, что промывку жидкой (низкомолекулярной) смолы производить значительно легче, чем вязкой (высокомолекулярной), сначала получают низкомолекулярные смолы, которые затем сплавляют с необходимым по расчету количеством дифенилол пропана и при этом получают необходимые высокомолекулярные смолы.

Характеристики эпоксидных смол

Эпоксидные смолы представляют собой жидкие, вязкие или твердые прозрачные термопластичные продукты от светлого до темно- коричневого цвета. Они легко растворяются в ароматических растворителях, сложных эфирах, ацетоне, но не образуют пленок, так как не твердеют в тонком слое (пленка остается термопластичной).

Эпоксидные смолы по своему строению являются простыми полиэфирами, имеющими по концам эпоксигруппы, которые являются весьма реакциононеспособными (рис. 1).

При действии на эпоксидные смолы соединений, содержащих подвижный атом водорода, они способны отверждаться с образованием трехмерных неплавких и нерастворимых продуктов, обладающих высокими физико-техническими свойствами. Таким образом, термореактивными являются не сами эпоксидные смолы, а их смеси с отвердителями и катализаторами.

В качестве отвердителей для эпоксидных смол применяются различные вещества: диамины (гексаметилендиамин, метафенилендиамин, полиэтиленполиамин), карбоновые кислоты или их ангидриды (малеиновый, фталевый).

Состав эпоксидных смол

Эпоксидные смолы в смеси с вышеуказанными отвердителями образуют термореактивные композиции, обладающие ценными свойствами:

• высокой адгезией к поверхности материала, на которой они отвердевают;
• высокими диэлектрическими свойствами;
• высокой механической прочностью;
• хорошей химостойкостью и водостойкостью;
• при отвердевании не выделяют летучих продуктов и отличаются малой усадкой (2-2,5%).

Свойства эпоксидных смол

Высокие физико-технические свойства эпоксидных смол, отличающие их от многих остальных смол, определяются строением их молекулы, а главным образом — наличием эпокси группы.

Содержание эпоксигрупп в смоле является одной из важнейших характеристик эпоксидных смол, определяющей количество отвердителя, необходимого для отверждения смолы.

Содержание эпоксидных групп в смоле может быть выражено:

1. Количеством эпоксидных групп в массовых процентах. За эпоксидную группу принимают эквивалентную массу группы, равную 43.
2. Эпоксидным числом, равным числу грамм-эквивалентов эпоксидных групп в 100 г смолы.
3. Эпоксидным эквивалентом, равным массе смолы в граммах, содержащей 1 грамм-эквивалент эпоксидных групп.

Метод определения эпоксидных групп основан на взаимодействии эпоксигрупп с соляной кислотой и образованием хлоргидрина.

Кроме содержания эпоксидных групп в готовых смолах определяют:

1. содержание летучих при 110 °С;
2. содержание хлора;
3. температуру размягчения или каплепадения (для твердых смол типа ЭД-);
4. вязкость (для жидких смол типа ЭД-5 и ЭД-6);
5. растворимость в ацетоне.

Таблица 1. Некоторые свойства эпоксидных смол на основе дифенилолпропана.